Röntgendiffraktometrie
Das Diffraktometer Unser Institut besitzt das Modell Siemens D5000 Aufbau des Θ/2Θ- Diffraktometers Das Diffraktometer (s. Bild rechts) besteht aus dem Goniometer (1), der Röhre, der Röhrenhalterung (2), dem für die Messung erforderlichen Blendensystem und dem Probenwechsler (4). Es wird vertikal oder horizontal im Strahlenschutzgehäuse oder auf einem separaten Tisch aufgebaut. Bei Einbau im Strahlenschutzgehäuse erfüllt es die für Vollschutzgeräte geltenden Vorschriften der Röntgenverordnung vom 1.3.1973. Das Wechseln der Proben oder das ändern der Diffraktometrieaufbauten kann durch ein zur Seite schwenkbares Bleifensterglas an der Vorderseite des Strahlenschutzgehäuses hindurch erfolgen. Wenn dieses Fenster geöffnet wird, fällt automatisch der Fensterverschluss der Röhrenhalterung zu.
Arbeitsweise Die vom Strichbrennfleck der Röntgenröhre ausgehende Strahlung wird an der Probe gebeugt und vom Detektor registriert. Die Probe wird mit konstanter Winkelgeschwindigkeit so gedreht dass sich der Einfallswinkel des Primärstrahls ändert, während der Detektor mit der doppelten Winkelgeschwindigkeit um die Probe bewegt wird. Auf diese Weise ist der Beugungswinkel (2θ) stets gleich dem doppelten Glanzwinkel (θ). Bild 2-1 zeigt den Strahlengang des Diffraktometers. Immer wenn die Bragg- Bedingung erfüllt ist, wird der Primärstrahl an der Probe zum Detektor reflektiert. Mit dem Detektor und der angeschlossenen Messelektronik wird die Intensität der reflektierten Strahlung gemessen, während die Winkellage der Reflexe von der Streuung angezeigt wird. Auf diese Weise erhällt man Impulszahlen oder ein Beugungsdiagramm. Zur besseren Übersichtlichkeit können die Kβ- Reflexe mit einem Filter oder einem Monochromator unterdrückt werden. Die Fokussierung erfolgt nach Bragg- Brentano. Brennfleck, Probe und Detektorblende liegen auf dem Fokussierungskreis ausserdem liegen Brennfleck und Detektorblende auf dem Messkreis. Streng genommen müsste die gesamte wirksame Oberfläche der Probe auf dem Fokussierungskreis liegen, damit die gebeugte Strahlung fokussiert in den Detektor gelangt. In der praktischen Ausführung begnügt man sich damit, die Oberfläche der ebenen Probe tangential an den Fokussierungskreis zu legen. Zur Eingrenzung des bestrahlten Probenbereiches ist zwischen Röhre und Probe eine Aperturblende angeordnet. Die Streustrahlblende dient zur Unterdrückung unerwünschter Streustrahlung. Das Auflösungsvermögen ist von der Detektorblende abhängig. Zur Begrenzung der vertikalen Divergenz können Sollerspalte mit einem Öffnungswinkel von 2,3° vor der Detektorblende und vor der Aperturblende angebracht werden.